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化学实验方案设计的基本要求

编　　稿：张　　立　　　　责　　编：顾振海

　　［知识讲解］
　　一、化学实验设计的内容
　　化学实验过程由准备阶段、实施阶段和结果处理阶段组成。在实验的准备阶段，设计一个周密的实验方案是保证实验实施成功的关键。

　　实验方案的主要内容包括：
　　1. 实验名称；

　　2. 实验目的；

　　3. 实验原理；

　　4. 实验用品（仪器、药品及规格）；

　　5. 实验步骤（包括实验仪器装配和操作）；

　　6. 实验现象记录及结果处理；

　　7. 问题讨论。

　　二、化学实验设计的要求
　　一个实验目的的达到，往往有多个可以选择的方案，但我们总是选择最优的实验方案。实验方案的选择要遵循以下原则：1.科学性；2.安全性；3.可行性；4.简约性。

　　㈠科学性
　　1．实验原理的科学性。
　　例如检验SO₂中是否含有CO₂，如果把气体直接通入澄清的石灰水检验，由于SO₂也会使石灰水变浑浊，因此无法判断气体中是否含有CO₂。正确的实验方案的图示如图：

　　以上实验中，如果在品红溶液不褪色的情况下，澄清的石灰水变浑浊，可以判断气体中含有CO₂，否则没有CO₂。

　　2．操作程序和方法的科学性。
　　请看下列除杂方法：
　　（1）用点燃法除去CO₂中混有的少量CO；

　　（2）用加入乙醇、浓硫酸加热的方法除去乙酸乙酯中的少量乙酸。

　　如果单从化学原理方面去看，以上两个实验方案是没有问题的，因此许多同学在实验设计上对于这种思路也是乐此不疲，其实这些实验方案是根本无法实施的。在方案⑴中，在大量CO₂氛围下的少量CO是不可能被点燃的；同时点燃必然还引入空气或O₂等杂质；在方案⑵中，自然要引入乙醇和浓硫酸，同时由于反应可逆，此法也不可能除尽乙酸。

　　方案（1）正确的方法是：

　　方案（2）正确的实验方法是用饱和Na₂CO₃溶液洗涤后进行分液操作。

　　㈡安全性
　　为了杜绝人身伤害和避免实验仪器的损坏，保障实验的顺利进行，安全工作必须做好。实验安全主要包括下列几个方面：

　　1．防漏气——实验前检查装置的气密性。

　　2．防爆炸——检验气体的纯度，有可燃性气体的实验，应将装置系统中的空气排净后再进行点燃和加热的操作。

　　例如用H₂、CO等气体还原金属氧化物的操作中，不能先加热金属氧化物，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

　　3．防倒吸——溶解度很大的气体吸收要加防倒吸装置，对有加热要求的综合实验，在与液体接触的部位前部最好设置“安全瓶”等装置以防止倒吸，实验结束时要注意酒精灯熄灭及导管的处理顺序。

　　4．防污染——有毒尾气要通过吸收、收集、点燃等措施处理，防止中毒和污染环境。

　　5．防伤害——使用和加工玻璃仪器要防划伤，加热、浓硫酸稀释等液体混合操作要防飞溅和灼烫伤。

　　㈢可行性
　　实验设计要符合实际，药品、仪器等应是中学实验室能达到的。当然，实验是否可行，关键还是在于设计。

　　例如，乙烷气体中含有少量乙烯杂质，如何除去？有同学设计用加入H₂的方法让乙烯转化为乙烷，但反应原理：CH₂=CH₂+H₂CH₃CH₃，H₂的量难以控制，所采用的催化剂条件，在当前的中学化学实验室是难以达到的。因此我们通常采用的方法是比较简单的用溴水洗气、浓硫酸干燥的方法。大多数气体中的杂质一般都是通过液体或固体吸收来除去的。

　　㈣简约性
　　实验设计要做到简单易行。力求用最简单的装置、较少的实验步骤和试剂、在尽可能短的时间内完成实验。

　　例如，欲鉴别0.5 mol·L^-1的KCl、(NH₄)₂SO₄、H₂SO₄、氨水四瓶无色溶液。尽管有多种实验方案，但用pH试纸鉴别无疑是最简单的。

　　三、化学实验设计思想、规律和方法
　　(1)思考问题的顺序：
　　①围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。

　　②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al₂S₃、AlCl₃、Mg₃N₂等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。

　　③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。

　　(2)仪器连接的顺序：
　　①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。

　　②仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。

　　③安装顺序是否合理。例如气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。

　　④仪器间的连接顺序是否正确。

　　(3)实验操作的顺序：
　　①连接仪器。

　　②检查气密性。

　　③装药品进行实验操作。

　　四、化学实验设计的其他几个问题
　　(1)检查气体的纯度：
　　点燃可燃性气体或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。

　　(2)加热操作先后顺序的选择：
　　若气体的发生需加热、应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe₂O₃，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe₂O₃的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反。原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O₂氧化，并防止石灰水倒吸。

　　(3)冷凝回流的问题：
　　有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，如在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等。

　　(4)冷却问题：
　　有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失。需用冷凝管或用冷水浴或冰水浴冷凝气体(物质蒸气)，使物质蒸气冷凝为液态以便于收集。

　　(5)防止倒吸问题：
　　如吸收极易溶于水的气体的吸收要在吸收装置末端接一个倒置的漏斗；对于加热制取并排水收集的气体要先把导管从水中抽出再停止加热等。

　　(6)具有特殊作用的实验改进装置：
　　如为使分液漏斗中的液体能顺利流出，可用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一只小试管等。

　　五、常见气体制备
　　1．实验室制取气体的一般原则
　　(1)安全：避免和防止爆炸、燃烧、有毒物质外泄。

　　(2)方便：应用常用试剂、装置简单、操作方便。

　　(3)快速：反应时间不宜过长，过于剧烈的反应不安全，以反应速率适中为宜。

　　(4)生成物纯净(或虽含杂质但较易提纯)，减少分离操作。

　　2．实验室制取气体的反应
　　(1)制取单质：用氧化还原反应。

　　(2)制取化合物：通常用复分解反应，如HCl、SO₂、CO₂、NH₃、HNO₃等；有时也可用氧化还原反应，如制NO₂、NO等。

　　3．实验装置的安装、选择及操作步骤
　　(1)实验装置的安装顺序可用如下图表示：

　　(2)制取气体时各部分装置的选择依据：
　　①发生装置：所用试剂的状态及反应条件；

　　②收集装置：气体的水溶性及相对空气的密度大小、是否与空气中成分反应；

　　③净化装置：依据气体与杂质的性质的不同，使杂质被吸收或转化成所需物质；

　　④尾气处理（吸收）装置：根据所制气体是否有毒或污染环境来确定是否要安装尾气处理装置。有毒物质可用溶液吸收或燃烧去除。

　　(3)“气密性检查”在整个实验中的位置一般放在第二位，一般在装置连接好后、但在反应开始前检验气密性，决不可在药品混合并开始反应后检查气密性。

　　4．实验室制取气体的典型装置
　　主要掌握实验室三种不同类型制备气体的装置，以及三种不同类型的气体收集方法。根据气体的性质选择合适的干燥、净化和吸收装置。

　　实验室常用的三种不同类型制备气体的装置：
　　(1)固体——固体加热装置(见图)

　　所需仪器：
　　铁架台、铁夹、酒精灯、大试管、单孔橡胶塞、导气管等。常用于制O₂、NH₃、CH₄等。

　　注意事项：
　　①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。

　　②铁夹应夹在距试管口1/3处。

　　③固体药品要在试管底部平铺开。加热时首先均匀预热（移动酒精灯），然后在试管的药品最后部位集中加热，并逐步前移。

　　④胶塞上的导管伸入试管里面不能过长，否则会妨碍气体的导出。

　　⑤如用排水集气法收集气体，当停止制取气体时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，以防水倒流。

　　(2)固体——液体(液体——液体)加热装置(见图)

　　所需仪器：
　　铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制Cl₂、HCl、C₂H₄、CO等。

　　注意事项：
　　①烧瓶应固定在铁架台上。

　　②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。

　　③分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。

　　④烧瓶下要垫上石棉网。

　　⑤在烧瓶中放碎瓷片防止液体受热时爆沸。

　　⑥用酒精与浓H₂SO₄加热制取乙烯时，为便于控制温度应安装温度计。

　　(3)固体—液体不加热装置(见图)。

　　所需仪器：
　　铁架台、铁夹、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制H₂、CO₂、H₂S、NO₂、SO₂、NO等。

　　注意事项：
　　①烧瓶应固定在铁架台上。

　　②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。

　　③分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。

　　④制H₂、CO₂、H₂S时也可用下面的装置。

　　这类装置使用方便，可以随时使反应发生或停止。

　　说明：
　　①在简易装置中长颈漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。

　　②加入的固体药品块状大小要适宜，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法终止。

　　③加入酸的量要适当。

　　④最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。

　　⑤在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。

　　5．气体发生装置气密性的检查
　　检验气密性时，可把导管一端浸入水里，用手掌紧贴烧瓶外壁，如果装置不漏气，烧瓶里的空气受热膨胀，导管口就会有气泡冒出。把手移开后，过一会儿烧瓶冷却，水就会上升到导管里，形成一段水柱(见下图I、Ⅱ)。如果发现漏气，必须找出原因，并进行调整、修理或更换零件。

　　检验启普发生器气密性的简便方法是：将导气管上的活塞关闭，从球形漏斗注入一定量的水。如果气密性良好，当停止加水后，水面能停留在某一位置，不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度，保持一个比较大的液面差。如果漏气，则球形漏斗内的水面会继续下降，直到液面差消失。见下图Ⅲ。

　　6．根据气体的性质，常有以下三种收集气体方法
　　(1)向下排空气法(见图甲)。

　　用于收集比空气密度小的气体，导气管应伸到容器底部。如收集H₂、NH₃、CH₄等。

　　(2)向上排空气法(见图乙)。

　　用于收集比空气密度大的气体，导气管也应伸到容器的底部。如收集CO₂、H₂S、Cl₂、HCl、SO₂、NO₂等。

　　(3)排水法(见图丙)。

　　适用于难溶于水或微溶于水的气体及与空气中成分反应的气体的收集。一般将开始排出的少量气体放掉，待气泡均匀排出后再予收集。如收集H₂、O₂、NO、CH₄、C₂H₄、C₂H₂等。

　　7．实验室常用的干燥剂及干燥的气体
　　(1)按干燥剂的酸碱性可分为酸性干燥剂、中性干燥剂和碱性干燥剂三类：
　　①酸性干燥剂包括浓硫酸、五氧化二磷、硅胶等。

　　②中性干燥剂有无水氯化钙等。

　　③碱性干燥剂包括碱石灰、氧化钙、固体氢氧化钠等。

　　(2)气体干燥剂的选择：
　　①被干燥气体和干燥剂的酸碱性应一致。

　　②被干燥气体和干燥剂之间不发生反应。如NH₃易与CaCl₂作用生成CaCl₂·8NH₃，故NH₃不能用CaCl₂干燥。

　　(3)常见气体的干燥与被干燥的气体：见下表。

	液态干燥剂	固态干燥剂
装　　置
常见干燥剂	浓硫酸	无水氯化钙	碱石灰
可干燥的气体	H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等	H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等	H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体	NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等	NH3等	Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等

　　8．由气体及所含杂质的性质，综合考虑净化方法：
　　气体的净化可根据制备实验中所用的药品，考虑可能出现的杂质气体，再选择适当的装置和试剂，逐一加以除去。

　　9．根据气体溶解度大小，正确选择吸收装置；
　　①常见的吸收剂和被吸收气体（见下表）

吸收剂	被吸收气体
浓H2SO4	NH3、水蒸气
碱石灰	CO2及其他酸性气体、水蒸气
NaOH溶液	CO2、Cl2、SO2
溴水	C2H4、C2H2
Cu网，加热	O2
CuSO4溶液	H2S

　　②常用吸收气体的装置如图

　　[例题解析]
　　例1、设计实验验证加碘食盐中含有碘（写出相对完整的实验方案）。

　　分析：
　　加碘食盐中含有的碘是以KIO₃的形式存在的，要验证加碘食盐中含有碘，必须使用还原剂（通常是KI）把KIO₃还原为I₂，然后利用I₂的CCl₄溶液呈紫红色或者I₂的淀粉溶液呈蓝色来确定I₂的存在。因为KI中本身含有碘元素，为了说明生成的I₂不是由KI自身单独生成的，因此在实验时必须做对比实验。

　　解：
　　具体实验方案设计如下：

　　实验名称：
　　验证加碘食盐中含有碘

　　实验目的：
　　了解验证加碘食盐中含有碘的方法

　　实验原理：
　　加碘食盐中含有KIO₃（不再含其他氧化剂），在酸性条件下，IO₃^－能将I^－氧化成I₂（IO₃^-+5I^-+6H⁺＝3I₂+3H₂O），I₂遇淀粉变蓝色，I₂的CCl₄溶液呈紫红色。

　　实验用品：
　　烧杯、试管、玻璃棒、药匙、胶头滴管、加碘盐、H₂SO₄(3mol·L^-1)、NaOH溶液、CCl₄、淀粉溶液、蒸馏水。

　　实验步骤：
　　①在烧杯中加入5g加碘盐，加入适量的蒸馏水使加碘盐完全溶解。

　　②a．在试管中加入少量加碘盐溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再滴入几滴淀粉溶液。观察现象。
　　　b．在试管中加入少量KI溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入几滴淀粉溶液。观察现象。
　　　c．将上述两支试管里的液体混合，观察现象。

　　③a．在试管中加入少量加碘盐溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入1 mL CCl₄，振荡，静置。观察现象。
　　　b．在试管中加入少量KI溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入1 mL CCl₄，振荡，静置。观察现象。
　　　c．将上述两支试管里的液体混合，充分振荡，静置。观察现象。
　　　d．在c的试管中加入NaOH溶液，充分振荡。观察现象。将混合液倒入指定的容器中。

　　实验现象记录（略）

　　例2、大气压强对许多物理实验和化学实验有着重要影响。制取氨气并完成喷泉实验。
　　（1）写出实验室制取氨气的化学方程式__________。

　　（2）收集氨气应使用__________法，要得到干燥的氨气可选用__________做干燥剂。

　　（3）用左图装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作是__________。该实验的原理是__________。

　　（4）如果只提供如右图的装置，请说明引发喷泉的方法__________。

　　解：
　　（1）2NH₄Cl + Ca(OH)₂2NH₃↑+ CaCl₂ + 2H₂O
　　（2）向下排空气法，碱石灰
　　（3）打开止水夹，挤出胶头滴管中的水（此2步顺序可颠倒）；氨气极易溶于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小
　　（4）打开夹子，用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热，氨受热膨胀，赶出玻璃导管中的空气，使氨气与水接触，即发生喷泉。

　　例3、某学生要用50 mL NaOH溶液和CO₂来制取纯Na₂CO₃溶液，已知CO₂气体在通入NaOH溶液过程中极易生成NaHCO₃，且无明显现象。

　　实验室有下列试剂：
　　①未知浓度的NaOH溶液　 ②37％的盐酸　 ③37％的硫酸　 ④14％的盐酸　 ⑤大理石⑥饱和NaHCO₃溶液

　　实验室有下列仪器：
　　量筒，烧杯，橡皮管，玻璃导管，分液漏斗，烧杯，洗气瓶，酒精灯。已知下表中各物质在常温时的溶解度（g/100 g H₂O）

　　（1）本实验除了下面图给的仪器外，还应有：__________（仪器安装补完整）。

　　（2）本实验为保证制得的Na₂CO₃尽量的纯，应选用的药品，除①外，还应需要：__________。

　　（3）简要叙述实验步骤，直到制得纯碳酸钠溶液__________。

　　（4）根据给出的溶解度表，若保证在配制过程中不会有晶体析出，所用氢氧化钠溶液中含NaOH的质量分数的最大值是多少（写出计算步骤和必要的文字说明）？

　　解析：
　　本题要求制得纯净的碳酸钠，根据题意不能在氢氧化钠中直接通二氧化碳来制纯净Na₂CO₃，否则不纯，因为这样二氧化碳的量很难控制，若CO₂过量生成碳酸氢钠，若CO₂不足则氢氧化钠反应不完全。所以只有把氢氧化钠分成两等份，其中一份通足量的二氧化碳使其完全生成碳酸氢钠后，再把另一份加入其中让其完全转化为碳酸钠。在制CO₂时应选用较稀的盐酸，便于控制反应速率和减少HCl的干扰。

　　答案：
　　（1）洗气瓶，烧杯，量筒；装置如下图所示。

　　（2）④⑤⑥ 　　
　　（3）①取25 mL NaOH溶液通入过量的CO₂气体，至CO₂不再溶解；
　　　　 ②小心搅拌溶液1～2分钟，排出溶液中溶解的CO₂气体；
　　　　 ③在得到的溶液中加入另一半（25 mL）NaOH溶液，使溶液充分混合即得纯的碳酸钠。
　　（4）要保证在配制过程中不会有晶体析出，即100 g水中最多溶解8.4 g NaHCO₃，根据化学方程式：NaOH+CO₂＝NaHCO₃，生成8.4 g NaHCO₃需NaOH固体4 g，NaOH溶液的质量分数最大只能为＝3.85％，所以，要使配制过程中不会有晶体析出，就必须使NaOH溶液的质量分数≤3.85％。

　　说明：
　　对于⑶的②操作，不能用操作的方法，虽然NaHCO₃的分解温度为270℃，但其水溶液在50℃时就开始分解放出气体。

　　例4、根据下图回答问题：

　　（1）上述装置中，在反应前用手掌贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。答：__________。

　　（2）写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：__________。

　　（3）如果用图中的装置检验上述反应的全部产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用：A中加入的试剂是__________，作用是__________；B中加入的试剂是__________，作用是__________；C中加入的试剂是__________，作用是除尽__________气体；D中加入的试剂是__________，作用是__________；E中加入的试剂是__________，作用是__________。

　　（4）实验时，C中应观察到的现象是__________。

　　解析：
　　该题是一个实验分析题。尤其第（3）、（4）题旨在考查考生如何检验实验产生的H₂O、SO₂、CO₂，同时又要注意避免相互干扰。

　　按照题目意思，A装置中加入的试剂应是无水CuSO₄，作用是检验水；B洗气瓶中加入的试剂是品红试液，作用是检验SO₂；因为检验CO₂通常是用澄清石灰水，考虑到SO₂对CO₂的检验会有干扰作用，所以安排C洗气瓶作用是除尽SO₂，用到的试剂可以是酸性KMnO₄溶液，现象是酸性KMnO₄溶液褪色；D洗气瓶中再加入品红试液，作用是验证C洗气瓶是否完全除尽了SO₂，如果D中的品红不褪色，那么就可确定SO₂被完全除尽；而E洗气瓶则装入澄清石灰水，用于最后检验CO₂，且最后产生的CO₂即使排到空气中了，也不会造成污染。

　　假若没有D洗气瓶的作用，我们就不知道SO₂是否在C洗气瓶中真的被完全除尽。即使我们凭经验认为已经除尽，但作为实验过程仍缺乏严谨。B洗气瓶中加入品红试液，褪色证明有SO₂，然后利用C洗气瓶装置除去SO₂避免对CO₂检验的干扰。

　　答案：
　　（1）反应前用酒精灯小火加热烧瓶，B、C、D、E瓶中有气泡冒出，停止加热后，在导管里升高形成一段液柱，证明装置不漏气。
　　（2）C + 2H₂SO₄(浓) 2SO₂↑+ CO₂↑+ 2H₂O
　　（3）A中加入的试剂是：无水CuSO₄，作用是检验水；B中加入的试剂是：品红试液，作用是检验SO₂；C中加入的试剂是：酸性KMnO₄溶液，作用是除去SO₂；D中加入的试剂是：品红试液，作用是验证C洗气瓶是否完全除尽了SO₂；E中加入的试剂是：澄清石灰水，作用是检验CO₂的存在。
　　（4）实验时，C中应观察到的现象是紫红色的KMnO₄溶液褪色变浅或褪色。

　　例5、（04天津、28）（19分）
　　I. 合成氨工业对化学的国防工业具有重要意义。写出氨的两种重要用途__________。

　　II. 实验室制备氨气，下列方法中适宜选用的是__________。
　　① 固态氯化铵加热分解　　　　　　　　　
　　② 固体氢氧化钠中滴加浓氨水
　　③ 氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热　
　　④ 固态氯化铵与氢氧化钙混合加热

　　III. 为了在实验室利用工业原料制备少量氨气，有人设计了如下装置（图中夹持装置均已略去）。

　　[实验操作]
　　① 检查实验装置的气密性后，关闭弹簧夹a、b、c、d、e。在A中加入锌粒，向长颈漏斗注入一定量稀硫酸。打开弹簧夹c、d、e，则A中有氢气发生。在F出口处收集氢气并检验其纯度。

　　② 关闭弹簧夹c，取下截去底部的细口瓶C，打开弹簧夹a，将氢气经导管B验纯后点燃，然后立即罩上无底细口瓶C，塞紧瓶塞，如图所示。氢气继续在瓶内燃烧，几分钟后火焰熄灭。

　　③ 用酒精灯加热反应管E，继续通氢气，待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时，打开弹簧夹b，无底细口瓶C内气体经D进入反应管E，片刻后F中的溶液变红。

　　回答下列问题：
　　（1）检验氢气纯度的目的是__________。

　　（2）C瓶内水位下降到液面保持不变时，A装置内发生的现象是__________，防止了实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是__________，C瓶内气体的成份是__________。

　　（3）在步骤③中，先加热铁触媒的原因是__________。反应管E中发生反应的化学方程式是__________。

　　答案：
　　I. 制化肥、制硝酸
　　II. ②④
　　III.（1）排除空气，保证安全
　　　　（2）锌粒与酸脱离；
　　　　　　 尽量增大氢气的浓度以提高氮气的转化率；
　　　　　　 N₂　 H₂
　　　　（3）铁触媒在较高温度时活性增大，加快氨合成的反应速率；
　　　　　　
　　解析：
　　以合成氨的原理来分析此实验。

　　点评：
　　本题通过合成氨和制备氢气的实验考查学生的实验能力，题目既注意结合中学教学实际又有创新，较好的考查了学生的潜质和综合应用能力。

　　例6、为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(纯碱中常含少量NaCl)，某学生设计了实验装置如图7—15：

　　(1)准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量(设为W₁)

　　(2)准确称取一定量纯碱样品(设为W₀)，并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再发生气体后，称干 燥管的总质量(设为W₂)。设学生导出的计算公式为：Na₂CO₃的质量分数=

　　试回答：
　　(1)W₂—W₁表示什么？

　　(2)如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差_______（填“有”或“没有”）？如有，是偏大还是偏小________（填“偏大”或“偏小”）？请简要说明根据并提出补救措施（若没有误差此步可不填）：________。

　　(3)请再设计两种其他的测定方案，并填写表中空白。
　　可选择的主要仪器：
　　①托盘天平 ②烧杯 ③玻璃棒④铁架台、漏斗(过滤器)⑤干燥管 ⑥酒精灯⑦烧瓶 ⑧蒸发皿。

　　供选择的试剂：
　　a、CaCl₂溶液 b、稀硝酸 c、AgNO₃溶液 d、碱石灰 e、稀盐酸

　　分析与解答：
　　此题考查知识点有：气体制备、净化、除杂、数据处理等，是综合性较强的题目。从所给图示及信息可知是通过测量Na₂CO₃和H₂SO₄反应生成CO₂的量，求出Na₂CO₃的质量，从而计算出Na₂CO₃的质量分数。

　　

　　从上面分析可知：W₂—W₁表示干燥管中吸收CO₂的质量。若要准确计算Na₂CO₃的质量分数，则生成的CO₂必须全被干燥管吸收且干燥管的增重量不能有其他杂质，而①实验烧瓶上方会留有一部分CO₂不能被吸收，②同时干燥管中增重量有一部分为CO₂所带水气，前者使测定结果偏低，后者使测定结果偏高，其中以前者为主要。因此实验结果偏小。③干燥管还可能吸收空气中CO₂和水蒸气等也要考虑。

　　补救措施：①除去CO₂中混入水蒸气可在制气装置和干燥管之间加一盛有浓硫酸的洗气装置。②残留在烧瓶中的CO₂可通过向烧瓶中鼓入一种不能被碱石灰吸收的气体，如N₂、空气，将烧瓶中CO₂气体全部赶出而被干燥管吸收，若通入空气，空气中含有CO₂还会干扰测定结果，为除去空气中CO₂可在通气前加一个盛NaOH洗气装置。③为防止空气中CO₂和水蒸气进入干燥管，在最右端再接一个盛碱石灰的干燥管。如图7—16所示：

　　经过分析，可以总结出一般综合实验题的思维过程：审题，明确实验目的(测Na₂CO₃质量分数)和所提供条件(装置图)；思考，如何达到目的即明确原理(通过测CO₂质量计算Na₂CO₃质量)；在测量CO₂质量过程中发现一系列干扰因素(残余CO₂、带出H₂O蒸气)，解决干扰问题(除去H₂O气和鼓出残余CO₂)，提出方案；紧接着评价所提出方案(空气中CO₂还会干扰)再解决干扰问题(通空气之前再连接盛NaOH洗气装置)，最后确定方案，见下图

　　(3)

　　例7、用下列仪器、药品验证由铜和适量浓度硝酸反应产生的气体中含NO(仪器从下图所列选用，N₂和O₂的用量可以自由控制)。已知：

　　①

　　②气体液化温度：NO₂：21℃　 NO：—152℃

　　试回答：
　　(1)仪器的连接顺序(按左→右连接，填各接口的编号)为__________。

　　(2)反应前先通入N₂，目的是__________。

　　(3)确认气体中含NO的现象是__________________。

　　(4)装置F的作用是________________。

　　(5)如果O₂过量，则装置B中发生反应的化学方程式为________________。

　　分析与解答：
　　一般检验NO气体的方法是：使它与O₂接触发生反应生成红棕色NO₂：2NO+O₂=2NO₂，由颜色变化可以判断原来有无NO存在。

　　题目中实验目的是验证铜和适量浓销酸反应产生的气体中含有NO，而该反应产生的气体主要成分是NO₂，这就是说要从NO和NO₂的混合气体中验证NO的存在。为达到此目标需要做到：①反应前要将装置内的空气赶尽， 以免NO被氧化成NO₂而无法检验，这可以通过向装置A中通入一定时间的N₂来完成。②将混合气体中的NO和NO₂分离，根据题目所给的NO和NO₂的液化温度及离子方程式，不能用B装置而要用F装置的冰水浴即可以使NO₂液化，达到分离的目的。③反应混合气中的少量水蒸气冷凝后溶解NO₂，会产生少量NO而干扰检验，这又要求对反应混合气进行干燥，这可以通过装置C完成。经过上述处理后，可以将剩余(NO和N₂)气体导入装置D中，通入O₂，如果气体变为红棕色说明原有NO存在。生成NO₂有毒，需要用碱溶液吸收。

　　由于NO和N₂相对分子质量较O₂的小，所以从导管6伸入以便与从上面导管导入的O₂充分接触；同时，由于反应2NO₂N₂O₄；△H＜0，加热便于向生成NO₂方向转化来观察颜色。

　　参考答案：
　　(1)1，5，4，10，11，6，7，2。
　　(2)驱赶装置中的空气，防止反应产生的NO被氧化。
　　(3)通入O₂后装置(D)中有红棕色气体生成。
　　(4)分离NO和NO₂(或使NO₂液化)
　　(5)